1、固氧時(shí)堿性碘化鉀中氫氧化鈉用量的影響。 固氧過(guò)程中加入堿性碘化鉀，其中氫氧化鈉需過(guò)量；如果不足，則水中只有部分溶解氧可以參與氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)果偏低；此外，過(guò)量的氫氧化鈉會(huì)阻礙氫氧化錳沉淀的分解。試驗(yàn)表明，氫氧化鈉的用量在0.3~0.5g/mL±1范圍內(nèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。試驗(yàn)中使用的氫氧化鈉量為400g/L。 2、酸化過(guò)程濃硫酸用量的影響 在酸化過(guò)程中，濃硫酸的加入也應(yīng)適當(dāng)過(guò)量，以保證沉淀完全溶解；但酸度不宜過(guò)強(qiáng)，以免硫代硫酸鈉發(fā)生分解，造成測(cè)量結(jié)果誤差。濃硫酸的量選擇為 2 mL。 3、水樣現(xiàn)場(chǎng)酸化與實(shí)驗(yàn)室酸化對(duì)比 實(shí)驗(yàn)表明，現(xiàn)場(chǎng)酸化后的DO值低于酸化后，這可能是因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)酸化后，在回收過(guò)程中沉淀的碘被陽(yáng)光照射，少量碘被光分解，導(dǎo)致影響溶解氧的換算量。正確的操作應(yīng)該是水樣取回后，再進(jìn)行酸化。 |
