化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水和生活污水中含有大量的磷。雖然磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一，但水體中的磷含量過(guò)高（超過(guò)0.2mg/L），會(huì)引起藻類的大規(guī)模繁殖，直至達(dá)到富營(yíng)養(yǎng)化，在進(jìn)而導(dǎo)致水生態(tài)環(huán)境出現(xiàn)一系列問(wèn)題。人體內(nèi)磷攝入過(guò)多會(huì)導(dǎo)致高磷血癥，體內(nèi)磷過(guò)多會(huì)導(dǎo)致鈣的流失，降低血液中的血鈣，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松，對(duì)身體有害。因此，磷作為評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)，對(duì)于水質(zhì)和環(huán)境的綜合治理具有不可或缺的意義。 常用的總磷檢測(cè)方法有鉬銻抗分光光度法、磷釩鉬黃分光光度法和氯化亞錫分光光度法三種。使用的總磷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是《GB/T11893-1989水質(zhì)總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》。總磷檢測(cè)儀器目前主要以鉬銻抗分光光度法和磷釩鉬黃分光光度法為主，可應(yīng)用于不同環(huán)境水樣中總磷的檢測(cè)要求。下面我們將總磷檢測(cè)實(shí)驗(yàn)相關(guān)的資料整理給大家，大家快來(lái)一起“增長(zhǎng)見識(shí)”吧！ 1、加入試劑后總磷水樣變黃怎么辦？ 我們通過(guò)在測(cè)試前用過(guò)硫酸鉀將其他形式的磷氧化成磷酸鹽形式來(lái)測(cè)量總磷。如果水中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)過(guò)多，可能會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，但沒(méi)有氧化磷，所以檢測(cè)時(shí)會(huì)呈黃色，而不是藍(lán)色，需要進(jìn)行蒸餾預(yù)處理。蒸餾方法如下： 含有較多懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水，每100mL水樣中加入5mL硝酸，在電熱板上加熱，消解至10mL左右，稍冷卻，加入5mL 硝酸和高氯酸2mL，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干，冷卻后，用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后快速用濾紙過(guò)濾，濾紙為用 0.2% 的硝酸溶液洗滌數(shù)次。濾液用該酸稀釋至定容后，用于測(cè)定。將水樣的 pH 值調(diào)至中性。每批分析的水樣應(yīng)平行進(jìn)行兩次空白試驗(yàn)。 2、總磷檢測(cè)時(shí)空白顯示藍(lán)色如何處理？ 總磷空白顯示藍(lán)色，有以下幾種可能： 1）蒸餾水有問(wèn)題，可以更換純凈水重做一遍，如果沒(méi)有顏色或顏色變淺，則蒸餾水里含磷干擾。 2）器皿干擾，確定清洗器皿時(shí)未使用含磷洗滌劑。 3）硫酸里含磷，判斷硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號(hào)管中，硫酸溶液9ml放到1號(hào)管中，分別加入P1/P2各1ml，放置10分鐘，觀察溶液的顏色變化，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷。 4）試劑有問(wèn)題，這種可能性較小，因?yàn)樵噭┦桥可a(chǎn)的，一般出現(xiàn)問(wèn)題會(huì)一批次出現(xiàn)，不會(huì)單獨(dú)出現(xiàn)。 3、總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物是什么原因？ 測(cè)定總磷時(shí)有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過(guò)硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀，一般建議稀釋測(cè)定，如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。 4、在總磷實(shí)驗(yàn)中，加入試劑后水樣沒(méi)有顯色主要有哪些原因？ 此類問(wèn)題我們分析的時(shí)候，看這個(gè)實(shí)驗(yàn)用到了什么：反應(yīng)管，消解器，水樣，過(guò)硫酸鉀，P1試劑，P2試劑。然后一個(gè)一個(gè)分析。 1）確認(rèn)反應(yīng)管是否清洗干凈； 2）確認(rèn)消解器是否能加熱； 3）水樣的pH，標(biāo)準(zhǔn)原理上表明，在酸性條件才會(huì)顯色，但是在實(shí)際過(guò)程中pH太低也不會(huì)顯色，所以要求在檢測(cè)時(shí)，將pH調(diào)到6-8之間，進(jìn)行檢測(cè)； 4）水樣的還原性，水樣還原性太高時(shí)，在消解時(shí)會(huì)降低過(guò)硫酸鉀對(duì)其他磷的氧化效果，導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽； 5）過(guò)硫酸鉀不合格，未達(dá)到理想的氧化效果； 6）P1試劑被氧化，導(dǎo)致無(wú)法顯色，P1試劑配置好后放置保存在冰箱中，一般保質(zhì)期為1個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色，則無(wú)法使用； 7）P2試劑在配制時(shí)未加硫酸，在檢測(cè)時(shí)，溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。 |
